一、抽樣要求及程序
1．組批
通常把同原料、同配方、同工藝、同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的、同一規(guī)格、同一批號(hào)且經(jīng)包裝出廠的、具有同樣質(zhì)量合格證的產(chǎn)品定為一批。
2．抽樣程序
采取隨機(jī)抽樣方式，抽樣數(shù)量根據(jù)樣本批量范圍大小，按不同食品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。如抽取的樣品為散裝且須作微生物指標(biāo)檢測(cè)，則應(yīng)使用經(jīng)過滅菌的器具。同時(shí)開具抽樣單，詳細(xì)記載樣品名稱、型號(hào)規(guī)格、生產(chǎn)企業(yè)、受檢企業(yè)、樣品數(shù)量、批量等信息。
采樣應(yīng)注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁。
一般散裝樣品每份不少于0.5 kg。
采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。
液體、半流體飲食品，如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。
糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。
肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。同一批號(hào)取樣件數(shù)，250 g以上的包裝不得少于6個(gè)，250 g以下的包裝不得少于10個(gè)。
摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。
檢驗(yàn)后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗(yàn)取樣一般指取可食用部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。
感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判定為不合格產(chǎn)品。
3．樣品管理
對(duì)所抽樣品進(jìn)行編號(hào)及注明樣品狀態(tài)，在整個(gè)樣品保管期間樣品標(biāo)識(shí)必須隨樣品流轉(zhuǎn)，不能脫落或搞混。
二、樣品的制備
1．常規(guī)減量法
如果分析樣品的體積或質(zhì)量太大，就必須從數(shù)和量?jī)煞矫鏈p少，并用較少的量進(jìn)行分析，樣品鋪放在一塊干凈的表面上，并分成四份，相對(duì)的兩塊進(jìn)行混合。
2．研磨
為減小均勻樣品的顆粒大小，可用各種碾磨機(jī)。如為均勻濕樣，可用輥式切碎機(jī)、絞肉機(jī)、組織粉碎機(jī)、研缽和杵錘，也可用搗碎機(jī)。而研缽和杵錘及碾磨機(jī)最好用于干燥樣品。根據(jù)作用方式，碾磨機(jī)可分為鑿改式、錘式、葉輪式、旋風(fēng)分離式、沖擊式、離心式和輥式粉碎。碾磨干燥原料的方法從采用簡(jiǎn)單的研缽杵錘到使用電驅(qū)動(dòng)錘磨機(jī)均可。錘磨機(jī)耐磨性好．能可靠有效的研磨谷類和干燥食品。而少量樣品可用輥式粉碎機(jī)良好的碾磨。球磨機(jī)通過在一個(gè)裝了一半陶瓷球的容器中轉(zhuǎn)動(dòng)樣品來研磨，完成這種沖撞研磨要花幾個(gè)小時(shí)甚至幾天的時(shí)間。可用冷凍研磨機(jī)來研磨冷凍食品，可省略預(yù)干燥步驟，同時(shí)也減少了研磨期間不希望出現(xiàn)的由熱引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)的可能。另外，可用超離心磨通過敲擊撞擊和剪切粉碎干燥原料。食品從入口送進(jìn)碾磨室被轉(zhuǎn)子粉碎，當(dāng)達(dá)到所需的顆粒大小時(shí)，顆粒就被離心力排放到收集盤中。用于抽提分析，如脂肪、碳水化合物測(cè)定的顆粒大小則應(yīng)為40目左右。
某些食品在干燥器內(nèi)和真空箱中干燥后更易粉碎。而粉碎潮濕樣品可能引起水分的明顯損失和化學(xué)變化，相反，粉碎冷凍樣品可減少不必要的變化，粉碎過程不應(yīng)使食品受熱。因此，粉碎機(jī)不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，以控制研磨產(chǎn)生熱量，如進(jìn)痕量金屬分析應(yīng)防止食品與暴露的金屬表面的接觸。為粉碎濕細(xì)胞組織，需要各種切片裝置，輥式切碎機(jī)適用于塊莖和葉菜，而絞肉機(jī)更適用于水果、根類和肉類。加砂作為研磨料能使食物粉碎得更細(xì)。攪拌機(jī)可有效地粉碎軟而柔韌的食品和懸濁物。旋轉(zhuǎn)刀(25000r/min)可分散懸濁液樣品。在膠體磨中，不溶性懸濁物在高壓下流經(jīng)一個(gè)處于細(xì)長(zhǎng)鋸齒和光滑表面葉片之間的狹縫，直到他們被剪切刀完全破碎。在懸濁液，水溶液和加壓氣體溶液中，聲波和超聲波振動(dòng)也能分散食品。Mickle離散器通過聲波振動(dòng)玻璃珠來處理懸濁液，在均質(zhì)樣品的同時(shí)也離心了樣品�；蛘呖梢哉f，一臺(tái)低剪力連續(xù)式組織均質(zhì)器能迅速處理大量樣品。
3．酶的鈍化
食品原料中常含有能分解待測(cè)食品組成的酶。必須用各種方法去除或控制酶的活性來保持食品的原有性質(zhì)。常用的方法是加熱變性滅酶或冷凍儲(chǔ)存（-30～-20℃）抑制酶的活性。而有些酶的控制則采用改變pH或鹽析方法更有效。另外氧化酶可通過加還原劑來控制。
4．防止脂類氧化
在樣品制備過程中，脂肪存在一些特殊問題。高脂食品很難研磨，只有在冷凍情況下才能磨碎。不飽和脂肪容易氧化降解，應(yīng)該儲(chǔ)存于氮?dú)饣蛘婵諚l件下�？寡趸瘎┛煞�(wěn)定脂肪，只要它們不干擾分析測(cè)定就可使用。不飽和脂肪的光氧化現(xiàn)象可通過控制儲(chǔ)存條件來防止。實(shí)際上，脂肪在組織完整時(shí)冷凍比提取后冷凍更穩(wěn)定。因此，不飽和脂肪在分析前冷凍提取才更理想。通常推薦采用低溫儲(chǔ)存以保護(hù)大多數(shù)食品。
5．微生物的生長(zhǎng)和污染
差不多所有的食品中都有微生物的存在，它會(huì)改變樣品的組成。同樣，所有未殺菌的表面也存在微生物，所以如果樣品沒有仔細(xì)處理就會(huì)發(fā)生細(xì)菌感染。前者總是個(gè)要注意的問題，而后者在作為微生物檢查的樣品時(shí)則顯得尤為重要。冷凍、干燥和化學(xué)防腐劑方法都是有效的控制手段，常綜合使用這些方法。往往根據(jù)污染的概率、儲(chǔ)存條件、儲(chǔ)存時(shí)間和實(shí)施的分析方法來決定采用何種保藏方法。
食品品質(zhì)的檢測(cè)貫穿各個(gè)加工步驟，但即使有這樣的必要，要進(jìn)行100%的檢查是不可能的。為確�？傮w的代表性樣品供分析，必須采用合理的采樣方法及可減少樣品數(shù)的方法。根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康�、食品生產(chǎn)工藝、檢測(cè)方法和總體性質(zhì)決定選擇何種采樣方法。增加檢測(cè)樣品數(shù)一般能提高分析結(jié)果的可靠性，采用t-檢驗(yàn)技術(shù)可對(duì)為了得到可靠數(shù)據(jù)所必需的樣品數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。也可用多重采樣技術(shù)將分析樣品數(shù)減少至最低。采樣非常重要，因?yàn)樗Ｊ钦麄�(gè)分析過程中最具變化的一個(gè)步驟。
采樣分為屬性或變量采樣。屬性采樣是證明問題是否存在，而變量采樣則需連續(xù)進(jìn)行定量測(cè)定。根據(jù)屬性或變量提出采樣計(jì)劃，這些采樣計(jì)劃可能是單重或雙重的，也可能是多重的。多重采樣計(jì)劃由于可快速拒絕劣質(zhì)批量、接受優(yōu)質(zhì)批量，只需對(duì)中間質(zhì)量的批量進(jìn)一步的采樣，因此能減少費(fèi)用。沒有哪一種采樣計(jì)劃無風(fēng)險(xiǎn)。消費(fèi)者風(fēng)險(xiǎn)是指接受劣質(zhì)產(chǎn)品的概率；而銷售商風(fēng)險(xiǎn)是指拒絕一批合格產(chǎn)品的概率。風(fēng)險(xiǎn)的可接受概率由產(chǎn)生負(fù)面后果的嚴(yán)重性決定。
根據(jù)總體是否均相決定采樣計(jì)劃。盡管從一個(gè)均相總體中采樣很簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工廠情況下很少見到，更多的是從多相的總體中采樣。必須用適當(dāng)?shù)牟蓸佑?jì)劃以得到代表性樣品。采樣方法可以是人工的，也可以是連續(xù)的。理想的采樣方法應(yīng)有統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)。然而，即使由于采樣的個(gè)人偏差會(huì)導(dǎo)致所選的總體數(shù)的概率不同，非概率采樣法有時(shí)也必須采用。但一般都優(yōu)先采用概率采樣，因?yàn)楦怕什蓸臃鼙ＷC隨機(jī)采樣，且它是一種能計(jì)算采樣誤差和總體所有條目的概率的統(tǒng)計(jì)測(cè)定法，而這個(gè)總體也包括了樣品。
每種樣品都必須清楚地標(biāo)明供辨識(shí)的標(biāo)記，儲(chǔ)存良好直到分析結(jié)束。正式的法律樣品必須密封，保管鎖鏈完好且易于辨識(shí)。通常，僅有部分樣品用于分析，而減少樣品量必須確保供分析的部分仍是樣品和總體的代表物。樣品的制備和儲(chǔ)存必須考慮那些可能導(dǎo)致樣品變化的因素。通過抑制酶活力，防止脂肪氧化和禁止微生物生長(zhǎng)／污染來保護(hù)樣品。
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