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標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

收藏        分享時間:2015/3/12 16:33:57 瀏覽:2408人 來源:中國酒志網(wǎng) 上傳:SY小編

  除本節(jié)中另有規(guī)定外,一般應(yīng)按如下規(guī)定為操作要求。

  (1)檢驗方法中所使用的水,未注明其他要求時,系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時,均指水溶液。

  (2)所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。

  (3)分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

  (4)基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時所用的試劑為分析純以上試劑。

  (5)本節(jié)中所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20℃時的濃度。

  (6)在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時,滴定速度應(yīng)保持在6~8 mL/min。

  (7)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時,平行試驗不得少于八次。兩人各作四平行,每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性極差的相對值0.15%。兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差的相對值0.18%。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。濃度值取四位有效數(shù)字。

  (8)制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍內(nèi)。

  (9)配制濃度等于或低于0.02 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標(biāo)定。

  (10)碘量法反應(yīng)時,溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行滴定。

  (11)滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過兩個月。

  (12)稱。河锰炱竭M行的稱量操作,其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”指稱量準(zhǔn)確至±0.1 g;“稱取20.00 g……”指稱量準(zhǔn)確至±0.01 g。

  (13)準(zhǔn)確稱。河锰炱竭M行的稱量操作,其準(zhǔn)確度為±0.0001 g。

  (14)恒量:在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。

  (15)量。河昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。

  (16)吸。河靡埔汗、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。試驗中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求。

  (17)空白試驗:除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

  (18)檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時,均指市售試劑規(guī)格的濃度。

  (19)液體的滴:系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴約相當(dāng)于1 mL。

  (20)配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項目的要求。應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同等級的化學(xué)試劑。

  (21)試劑瓶使用硬質(zhì)玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶中。

  (22)幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(1+1)、(3+2+3)等。如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制,按下列表示方法表示:

 、佟跋♂孷1→V2”表示將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋,最終混合物的總體積為V2;

 、凇跋♂孷1+V2”表示將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(2+2)等。

  (23)嚴(yán)格按照規(guī)定的分析步驟進行檢驗,對實驗中不安全因素應(yīng)有防護措施。檢驗人員應(yīng)填寫檢驗原始記錄。

  (24)測定值的運算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合數(shù)值修約等規(guī)定,應(yīng)報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值,并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù),測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。

  (25)樣品測定值的單位應(yīng)使用法定計量單位。

  (26)如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下,可以用“未檢出”表述結(jié)果,但應(yīng)注明檢出限數(shù)值。

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